Rezime: klori katalize pa asetòn epi pwodui pa kristalizasyon sòlvan nan 1,1,3-trikloroasetòn ak yon pite segondè ki pa mwens pase 99.0%, ak yon sede 45% Mo kle: 1,1,3-trikloroasetòn; sentèz; pite segondè

———-. Avanpwopo

1,1,3■ trikloroasetòn se yon entèmedyè enpòtan nan pwodiksyon asid folik. Kounye a, 1,1,3. asetòn trikloropasetòn gen yon sik pwodiksyon long (48 èdtan), yon selektivite pòv, yon sede ki ba, kontni 1,1,3-trikloropasetòn lan se sèlman anviwon 17%. Apre ekstraksyon dlo, kontni an se sèlman 51.9%. Pri pwodiksyon an wo, koreksyon pwodwi a ba. Tout bagay sa yo mennen nan gwo depans pwodiksyon asid folik domestik, difikilte pou amelyore kontni an ak lòt pwoblèm. Otè a li yon gwo kantite dokiman domestik ak etranje. Apre anpil eksperyans ak etid, nou te ajoute katalis epi kontwole vitès klò fou, sa ki diminye tan reyaksyon an a 1,1,3-3 trikloropasetòn nan 24 èdtan, epi kristalizasyon 1,1,3-3 trikloropasetòn lan gen yon pite ki pi gran pase 99% ak yon sede ki pi gran pase 45%.

II. Pati eksperimantal

1. reyaksyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Etap eksperimantal yo

Nan yon flakon kat kou ak yon kondansateur esferik 500ml, yo te brase yon sèten kantite asetòn ak katalis epi yo te bay klò nan yon tanperati reyaksyon 10 ~ 30 W. Kòmanse kwonomèt la, sispann pase klò a nan plizyè èdtan apre reyaksyon an, epi kontinye brase pandan 1 èdtan. Yo te ajoute yon materyèl espesyal ki sanble ak yon solvan nan melanj ki te kapab rezilta a, yo te brase pandan 1 èdtan pandan melanj lan te refwadi a 10°C pou kristalize, epi yo te ekstrè 1,1,3-trichloroasetòn.

1. 1,1,3. Detèminasyon selektif pite trikloroasetòn

Yo te itilize yon kwomatograf gaz Varin 3700, yon kolòn ranpli QF・1 ak yon detektè FID pou detèmine avèk presizyon pite pwodwi a ak solisyon klori a.

1. Rezilta diskisyon an
2. Enfliyans katalis sou selektivite klori a te montre selektivite klorinasyon asetòn lan.

Gwo enfliyans, Tablo 1 bay yon seri rezilta eksperimantal. Nan Tablo 1, selektivite minimòm 1,1,3-trichloroacetone ogmante anpil (anviwon 19.1%) san katalis, epi

　　Katalis amin konpoze a se pi bon an, jiska 57.5% o. Kondisyon tès: Innl asetòn, 3nr) l klò, katalis 0.6g, tanperati 1030 ° C,

tan 18 èdtan. Nan 12 èdtan va:3.9 Cao h;2

〜7 èdtan, vq:27 CaO h; 7〜18 èdtan, VQ:3.9 a h. Tablo 1. Efè katalis la sou selektivite pwodwi a

1. Efè vitès klò a sou reyaksyon an

Eksperyans lan te jwenn ke klò inifòm nan te gen yon selektivite pwodwi ki pòv, sa ki amelyore selektivite pwodwi a ak sede a anpil.

Tablo 2 a bay yon seri done tès yo.

Tablo 2 Efè vitès klò ki pase sou selektivite pwodwi a

Tès^kondisyon:]Bokal Petri 1 asetòn,katalizè:klas konpoze 0.6go

Eksperyans lan te jwenn ke fluklorin nan te rive bonè (12 èdtan) epi pita (8 èdtan apre 24 èdtan), pifò klò a te chape, sa ki fè reyaksyon an te ralanti epi medyòm nan (28 èdtan) te rapid. Lè yo sispann gaz klò a, selektivite pwodwi a ak sede a te redwi anpil. Rezilta yo te montre ke 1, 1, 3 te pwodui pi dousman pase

1,1-dikloroasetòn. Pandan reyaksyon an avèk

klori, klori, asetòn, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

sa se_II.klorinasyon sou gwoup submetil la te anpil

pi vit pase sou gwoup metil la. Se poutèt sa,

Otè a kwè ke pwosesis reyaksyon jenerasyon klori asetòn lan se:

Reyaksyon an fèt ak V1 1 2-5 kòm pwosesis prensipal la.

Selon done Tablo 2 yo, lòd vitès reyaksyon chak etap la se

　　V2^”3^1 2 5>V4

Selon vitès reyaksyon chak etap,

Done Tablo 3 yo montre byen klè ke, akòz ti diferans nan pwen ebulisyon ant 1, 1, 3 trichloroacetone ak pwodui ki sòti nan pwodui sa yo, jeneralman li difisil pou separe dlo a apre ekstraksyon, epi separasyon an se yon mwayen senp. Malgre ke pifò pwodui I yo ka retire, pite a difisil.

nou kontwole vitès klò a nan chak etap,

pou reyalize objektif pou diminye tan klò a pase epi anpeche selektivite pou ogmante vitès reyaksyon segondè a pa 1,1,3 trikloroasetòn.

1. Pirifikasyon kristal idrate Dapre literati a, anjeneral

Yo ekstrè oswa rafine likid klori asetòn nan dlo pou ogmante kontni 1,1,3-trichloroasetòn nan, epi otè a te itilize 1,1,3-trichloroasetòn pou kristalize li soti nan lòt pwodui segondè.

Tablo 3 la bay lis pite pwodwi a ki jwenn pa divès metòd separasyon yo.

Tablo 3. Pite pwodwi ki jwenn nan diferan metòd separasyon yo

pou amelyore plis toujou. Pite pwodwi a rive plis pase 99%, epi sede a se tou pi wo a nan plizyè metòd, jiska 45%o.1 Metòd la mande pou yon kontni 1,1,3-trichloroacetone nan K plis pase 50% nan solisyon klori a.

Chwazi yon katalis amin konpoze ki apwopriye pou kontwole blokaj klò dousman nan kòmansman ak fen pwosesis la nan 10 ~ 30 ° C. Ou ka fè klori 1,1,3-trichloroacetone. Lè sa a, pirifye l pa kristalizasyon yon sòlvan espesyal. Ou ka jwenn yon pwodwi cristalline ki pa mwens pase 99.0%, ak yon sede 45%, men solisyon klori 1,1,3-trichloroacetone a dwe gen plis pase 50%.PDG Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

PDG@mit-ivy.com

　　ADD：Pwovens Jiangsu, Lachin