Résumé: asetòn katalize klori ak pwodwi pa kristalizasyon sòlvan nan 1,1,3-trichloroacetone ak pite segondè ki pa mwens pase 99.0%, ak yon sede nan 45% o Mo kle: 1,1,3-trichloroacetone; sentèz; pite segondè.
———-. Avanti
1,1,3■ trichloroacetone se yon entèmedyè enpòtan nan pwodiksyon asid folik.At prezan, 1,1,3.acetone trichloroacetone, sik pwodiksyon long (48 èdtan), selektivite pòv, sede ki ba, 1,1,3- Kontni trichloropacetone se sèlman apeprè 17%, apre ekstraksyon dlo, kontni li se sèlman 51.9%. Ak pri pwodiksyon an wo, koreksyon pwodwi a ba. Sa yo tout mennen nan gwo depans pwodiksyon domestik asid folik, difisil pou amelyore kontni an ak lòt. pwoblèm.Otè a li yon gwo kantite dokiman domestik ak etranje. Apre anpil eksperyans ak etid, nou te ajoute katalis ak kontwole vitès klò fou, diminye tan reyaksyon an nan 1,1,3-3 trichloropacetone nan 24 èdtan, ak 1,1,3-3 trichloropacetone kristalizasyon ak pite ki pi gran pase 99% ak la. sede ki gen plis pase 45%.
II. Pati eksperimantal
- reyaksyon
0 0 0 0
- II.
CHACCHA+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- Etap eksperimantal
Nan yon flacon kat kou ak yon kondansasyon esferik 500ml, yo te brase yon sèten kantite asetòn ak katalis epi yo te bay klò nan yon tanperati reyaksyon 10 ~ 30 W. Kòmanse distribisyon, sispann pase nan klò plizyè èdtan apre reyaksyon an, epi kontinye. brase pou 1 èdtan. Yo te ajoute yon sòlvan espesyal tankou materyèl nan melanj ki kapab lakòz la, brase pou 1 èdtan pandan y ap refwadi nan 10 ° C kristalizasyon, èkstraksyon 1,1,3-trichloroacetone.
- 1,1,3.Selektif detèminasyon trichloroacetone pite
Varin 3700 gaz chromatograph, QF・1 kolòn ranpli ak detektè FID yo te itilize pou detèmine seleksyon pwofi pite pwodwi a ak solisyon klori.
- Rezilta diskisyon an
- Enfliyans nan katalis sou selektivite klori te montre selektivite nan klorinasyon asetòn
Gwo enfliyans, Tablo 1 bay lis yon seri rezilta eksperimantal. Soti nan tablo 1, selektivite minimòm 1,1,3-trichloroacetone ogmante siyifikativman (apeprè 19.1%) san katalis, epi
konpoze amine katalis se pi bon an, jiska 57.5% o.Test kondisyon: Innl asetòn, 3nr) l klò, katalis 0.6g, tanperati 1030 ° C,
tan 18 èdtan.Nan 12 èdtan va:3.9 Cao h;2
〜7 èdtan,vq:27 Cao h;7〜18 èdtan,VQ:3.9 to h.Table 1.Efè katalis la sou selektivite pwodwi a
- Efè vitès klò klò a sou reyaksyon an
Eksperyans lan te jwenn ke inifòm klò te gen pòv selektivite pwodwi, siyifikativman amelyore selektivite nan pwodwi ak sede.
Tablo 2 bay lis yon seri done tès yo.
Tablo 2 Efè vitès klò pase sou selektivite pwodwi
Tès ^ kondisyon:] Petri plat 1 asetòn, katalis: klas konpoze 0.6go
Eksperyans lan te jwenn ke fluchlorine a te bonè (12 èdtan) epi pita (8 24 h), pifò klò chape ke reyaksyon an te dousman ak mwayen an (28 h) te rapid. Lè gaz la klò sispann, selektivite pwodwi a ak sede. yo siyifikativman redwi.Rezilta yo te montre ke 1,1,3 pwodwi anpil pi dousman pase
1,1-dichloroacetone.Pandan reyaksyon an ak
klori, klori, asetòn, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
o.
sa vle diII.klorinasyon sou gwoup submethyl te anpil
pi vit pase sou gwoup methyl.Se poutèt sa, la
otè kwè ke pwosesis reyaksyon pwosesis jenerasyon klori asetòn la se:
Reyaksyon an fèt ak V1 1 2-5 kòm pwosesis prensipal la.
Dapre done Tablo 2 yo, lòd vitès reyaksyon chak etap se
V2^”3^1 2 5>V4
Tou depan de vitès reyaksyon chak etap,
6 | 57.1% | Crystal | Xi 9.0% | 45.0% |
Li ka wè nan done yo nan Tablo 3 ki, akòz ti diferans nan pwen bouyi ant 1,1,3.trichloroacetone ak sous-pwodwi, li se jeneralman difisil separe ekstraksyon dlo ak separasyon se yon mwayen senp.Malgre ke pifò mwen pwodwi yo ka retire, pite a difisil
nou kontwole vitès klò pase a nan chak etap,
reyalize objektif la nan diminye tan an klò pase ak anpeche selektivite nan ogmante vitès la reyaksyon segondè pa 1,1,3 trichloroacetone ..
- Pirifikasyon kristal idrate Dapre literati a, anjeneral la
Se likid klori asetòn ekstrè oswa rafine pa dlo pou ogmante kontni an nan 1,1,3-trichloroacetone, ak otè a te itilize 1,1,3-trichloroacetone kristalize soti nan lòt sous-pwodwi.
Tablo 3 bay lis pite pwodwi yo jwenn nan divès metòd separasyon yo.
Tablo 3.Pwodwi pite yo jwenn nan metòd separasyon diferan
pou amelyore pi lwen.Pwodwi pite rive nan plis pase 99%, ak sede a se tou pi wo a nan plizyè metòd, jiska 45% o.1 Metòd la mande pou yon kontni 1,1,3-trichloroacetone nan K plis pase 50% nan klori a. solisyon.
Chwazi katalis amine konpoze apwopriye, kontwole bloke klò ralanti bonè ak an reta nan 10 ~ 30 ° C, ka fè klori 1,1,3-trichloroacetone, pirifye pa kristalizasyon sòlvan espesyal, jwenn pwodwi cristalline ki pa mwens pase 99.0%, ak sede. nan 45%, men 1,1,3-trichloroacetone nan solisyon klori dwe pi gran pase 50%o.Athena CEO
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY endistri co, LTD
ADD: Pwovens Jiangsu, Lachin
Tan pòs: Out-12-2021