Yon bò, envansyon an bay yon metòd pou pirifye 1,1, 3-trichloroacetone, kote metòd la gen ladan etap sa yo:

Flache:

(1) 1,1, 3-trikloroasetòn brit melanje ak dlo;

(2) Rekristalizasyon solisyon anwo a apre li fin repoze; Epitou

(3) kristal solid ki te rekristalize yo filtre epi lave avèk dlo;

Nan Etap (1), rapò pwa 1,1, 3-trichloroacetone brit la ak kantite dlo a se 1.0.1-2).

De preferans, nan Etap (1), rapò pwa pwodui brit 1,1, 3-trichloroacetone a ak kantite dlo a kapab 1:

(0.4-0.6), optimize plis toujou kòm 1:0.5; Nan envansyon an, dòz pwodui brit 1,1, 3-trichloroacetone ak dlo a kontwole nan sa ki anwo a.

Yo ka jwenn yon seri 1,1, 3-trichloroacetone ki gen gwo pite.

Selon envansyon sa a, nan etap (1), pwodui brit 1,1, 3-trichloroacetone a ak dlo ka prepare nan yon tanperati 10-50 ℃.

Melanje pandan 10-30 minit nan kondisyon yo, epi kite l repoze pandan 10-30 minit; De preferans, nan Etap (1), 1,1, 3-trikloropropil sa a

Ketonn brit la te melanje ak dlo nan yon tanperati 30-35 ℃ pandan 25-30 minit, epi answit li te rete la pandan 10-15 minit; Nan envansyon sa a

, lè l sèvi avèk 1,1, 3-trichloroacetone brit kòm matyè premyè, nan chodyè reyaksyon an, melanje ak dlo, brase nan yon sèten tanperati apre repoze

Delaminasyon. Apre delaminasyon an, yo retire kouch lwil ki anba a, sitou lè yo retire enpurte ki gen anpil klò epi yo kite solisyon ki anwo a pou pita.

Selon envansyon an, nan etap (1), 1,1, 3-trichloroacetone brit la melanje ak dlo epi yo ka brase l tou.

Kondisyon kote pa gen okenn limitasyon espesifik sou kondisyon brase ak ekipman yo, depi 1,1, 3-trichloroacetone a ka koryas.

Ou ka melanje pwodwi a avèk dlo yon fason ki respire. Li pi bon pou melanje l nan yon vitès 100-300 r/min.

Nan envansyon sa a, dlo a se de preferans dlo deyonize.

Selon envansyon an, nan etap (2), kondisyon rekristalizasyon yo kapab: tanperati soti nan 0 a 35 ℃, tan soti nan 0.5 -

10 èdtan, de preferans, rekristalizasyon an fèt nan yon vitès brase 50-300 RPM; De preferans, reknot la

Yo ajoute dlo tou nan pwosesis kristalizasyon an, kote yo ajoute dlo a nan yon vitès 200-600 ml/min; Nan kondisyon sa yo, efikasite rekristalizasyon an

Fwi a bon.

[0034] Pi optimal toujou, kondisyon rekristalizasyon yo se: yon tanperati 10-15 ℃, yon tan 2-3 èdtan, epi kondisyon rekristalizasyon yo

Yo brase kristal la nan yon vitès 100-200 RPM epi yo ajoute dlo a nan yon vitès 300-500 ml/min.

Nan kondisyon sa yo, efè rekristalizasyon an pi bon.

Nan envansyon sa a, tanperati rekristalizasyon ki dekri nan etap (2) a pi ba pase sa ki nan 1,1, 3-trichloroacetone nan etap (1) an.

Tanperati kote pwodwi a melanje ak dlo.

Selon envansyon an, nan Etap (3), melanj reyaksyon an apre Etap (2) ka filtre pa presyon fèmen, oubyen li ka...

Yo jwenn kristal solid yo lè yo pase yo dirèkteman nan plak tamiz ki nan fon reaktè a. Nan envansyon sa a, yo itilize lè ak/oswa azòt pi preferab.

Filtraj anba presyon, li pi bon pou itilize nitwojèn pou filtraj anba presyon, epi presyon an ka 0.1-0.2MPa, de preferans 0.12 -

0.18 mpa.

Selon envansyon an, kristal presipite a apre filtrasyon anba presyon lave ak dlo, kote dlo sa a lave.

Pa gen okenn limit espesifik, pa egzanp, ou ka chwazi 1-2kg dlo pou lave anba yon tanperati 2-25 ℃, epi flite

Pa gen okenn limit vitès espesifik.

Selon envansyon an, pite pwodui brit 1,1, 3-trichloroacetone a ka 50-65% pa pwa.

Paj 3/6 nan enstriksyon yo

5

CN 109516908 A

5

Nan lòt men an, envansyon sa a bay tou yon asid folik ki prepare pa nenpòt nan metòd ki dekri pi wo a.

Yo itilize yon solisyon akeuz 1,1, 3-trichloroasetòn dirèkteman pou prepare asid folik.

Operasyon metòd pirifikasyon envansyon an, tankou ekstraksyon stratifye, filtrasyon kristalizasyon ak sou sa, ka fèt nan yon sistèm fèmen.

Zanmitay anviwònman an, epi redwi anpil jenerasyon dlo ize, pa gen solvang òganik dechè ak gaz dechè òganik; Anplis de sa, metòd pou pirifye a

Pa gen okenn solvan òganik ki entwodui, epi enpurte ki gen anpil klò yo retire pandan pwosesis pirifikasyon an, kidonk pa gen okenn risk pou kalite asid folik la.

Metòd la itilize dlo kòm solvan kristalizasyon an, epi solisyon akeuz pirifye 1,1, 3-trichloroacetone a itilize dirèkteman pou pwodiksyon asid folik.

Rannman total asid folik la ka ogmante pa 5% pa pwa, epi pite a pi wo pase 99.2% pa pwa, sa ki ka bay bon jan kalite.

Nan asid folik.

Yo dekri envansyon an an detay pa mwayen aplikasyon ki anba yo.

[0042] Nan aplikasyon ak pwopòsyon sa yo, sof si yo presize otreman, materyèl yo itilize yo disponib nan acha komèsyal, sof si yo presize otreman.

Metòd yo itilize a se metòd konvansyonèl nan domèn sa a.

Modèl kromatografi gaz la se te GC-2014, yo te achte l nan men konpayi Shimadzu.

1,1, 3-trichloroacetone ki prepare pa metòd pirifikasyon envansyon prezan an [0047] pirifye nan yon reaktè 50 lit ekipe ak yon plak tamiz filtre nan pati anba a [0048]. Premyèman, pite 1,1 la se 65% pa pwa, 20Kg 3-trichloroacetone ak 10Kg dlo melanje nan chodyè reyaksyon an nan 24 degre, brase pandan 12 minit, kote vitès brase a se 200r/min, nan pwosesis brase a pou ajoute dlo, dlo a nan yon vitès 300 ml/min, epi answit melanj lan repoze pandan 10 minit, separe de kouch lwil ki pi ba a, retire enpurte klò ki wo yo; Dezyèmman, tanperati solisyon kouch anwo a bese a 5 degre epi brase pandan 2 èdtan nan yon vitès brase 100r/min. Apre sa, kristal solid la jwenn dirèkteman nan plak tamiz ki nan pati anba chodyè reyaksyon an pa filtrasyon presyon nitwojèn nan yon presyon 0.1 MPa, epi answit flite ak lave ak 2 kg dlo frèt. Pwa mouye 1,1, 3-trichloroacetone a te 9.8 kg, epi pite kromatografik la (GC) te 96.8% an pwa [0051]. Operasyon ki enplike nan metòd pirifikasyon sa a, tankou stratifikasyon estatik, retire enpurte ki gen anpil klò, kristalizasyon, filtrasyon ak lave ak dlo, ka fèt nan yon sistèm fèmen, ki respekte anviwònman an, epi ki diminye anpil jenerasyon dlo ize epi ki pa pwodui solvang òganik dechè ak gaz dechè òganik [0052]. Anplis de sa, paske metòd pirifikasyon an itilize san entwodiksyon solvang òganik, epi li gen anpil klò pou retire enpurte nan pwosesis pirifikasyon an, pa gen okenn risk pou kalite asid folik la. Epitou, grasa egzanp aplikasyon preparasyon 1, 1, 3-asid folik kwaze ak asetòn ki fonn dirèkteman nan dlo ki itilize nan pwodiksyon an, sa amelyore sede jeneral asid folik la ak 5% pwa, ak yon pite 99% pwa. Egzanp 2 [0054]. Aplikasyon sa a deklare ke 1,1, 3-trichloroacetone ki prepare pa metòd pirifikasyon envansyon prezan an [0055] pirifye nan yon reaktè 50 lit ekipe ak yon plak tamiz filtre nan pati anba a. [0056] Premyèman, 1,1 ak yon pite 50%, melanje 20Kg 3-trichloroacetone ak 4Kg dlo nan reaktè a, brase pandan 15 minit a 45 degre Sèlsiyis, ak yon vitès brase 300r/min. Nan pwosesis brase a, ajoute dlo, ajoute dlo a ak yon vitès 300 ml/min, epi answit ajoute dlo a. Melanj lan te rete kanpe pandan 15 minit, separe de kouch lwil ki pi ba a, retire enpurte ki gen anpil klò; Dezyèmman, tanperati solisyon kouch siperyè a te bese a 20 degre apre stratifikasyon an, epi vitès brase a te 200r/min pandan 0.5 èdtan. Apre sa, kristal solid la te jwenn dirèkteman nan plak tamiz ki nan pati anba reaktè a pa filtrasyon presyon nitwojèn nan yon presyon 0.2MPa. Apre sa, kristal solid la te flite epi lave avèk 1Kg dlo frèt 25, epi pwa mouye 1,1, 3-trichloroacetone a te 8.2kg pa metòd rediksyon an. Metòd pirifikasyon ki enplike nan retire stratifikasyon estatik enpurte ki gen anpil klò, kristalizasyon, filtraj ak operasyon lave ak dlo ka fèt nan yon sistèm fèmen, anviwònman travay la favorab, epi li diminye anpil jenerasyon dlo ize, pa gen solvang òganik dechè ak gaz dechè òganik [0060]. Anplis de sa, piske metòd la pa entwodui solvang òganik epi li retire enpurte ki gen anpil klò pandan pwosesis pirifikasyon an, pa gen okenn risk kalite pou kalite asid folik la, epi 1,1, 3-trichloroacetone ki prepare pa Egzanp 2 a fonn nan dlo epi li itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik, ogmante sede total asid folik la pa 4.9% pa pwa epi reyalize yon pite 99. Aplikasyon sa a deklare ke 1,1, 3-trichloroacetone ki prepare pa metòd pirifikasyon envansyon prezan an [0063] pirifye nan yon Yon reaktè 50 lit ekipe ak yon plak tamiz filtre nan pati anba a [0064] Premyèman, 1,1 ak yon pite 60%, 20Kg 3-trichloroacetone melanje ak 40Kg dlo nan chodyè reyaksyon an, brase pandan 30 minit a 15, vitès brase 100r/min, nan pwosesis brase a pou ajoute dlo, dlo a nan yon vitès 500 ml/min, epi answit melanj lan repoze pandan 30 minit, separe de kouch lwil ki pi ba a, retire enpurte klò ki wo yo; Dezyèmman, tanperati solisyon kouch siperyè a apre stratifikasyon an te bese a 10, epi vitès brase a te 100r/min pandan 10 èdtan. Lè sa a, kristal solid la te jwenn dirèkteman nan plak tamiz ki nan pati anba reaktè a pa filtrasyon presyon nitwojèn nan yon presyon 0.2MPa, epi answit flite ak lave ak 1Kg 5 dlo frèt. Pwa mouye 1,1, 3-trichloroacetone a te 6.9kg, epi pite kromatografik la (GC) te 98.3% pa ​​pwa [0067]. Operasyon ki enplike nan metòd pirifikasyon sa a, tankou stratifikasyon estatik, retire enpurte klò ki wo, kristalizasyon, filtrasyon ak lave dlo, ka fèt nan yon sistèm kò fèmen, ki gen yon anviwònman travay ki amikal, epi ki diminye anpil jenerasyon dlo ize epi ki pa pwodui solvang òganik dechè ak gaz dechè òganik [0068]. Anplis de sa, paske metòd pirifikasyon an fèt san entwodiksyon solvang òganik, epi li itilize anpil klò pou retire enpurte nan pwosesis pirifikasyon an, pa gen okenn risk pou kalite asid folik la. Pa egzanp, 3, preparasyon 1, 1, 3 - lye avèk asetòn, dlo pou fonn, itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik, sa fè asid folik la amelyore sede jeneral la a 5.3% pwa, ak pite a a 99.2% pwa. Pou pwopòsyon 1 [0070], 1,1, 3-trikloroasetòn nan te pirifye dapre metòd aplikasyon 1 an, eksepte ke nan etap (1) an, yo pa itilize dlo, men yo te itilize solvang òganik. Kòm rezilta, 1,1, 3-trikloroasetòn ki te prepare a te fonn nan dlo epi li te itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik. Sede total asid folik la te ogmante sèlman pa 2% pa pwa epi pite a te 95% pa pwa. Anplis de sa, akòz entwodiksyon solvan òganik nan metòd pirifikasyon sa a, gen yon risk pou kalite asid folik [0071] nan pwopòsyon 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone pirifye dapre metòd ki nan Egzanp 1. Diferans lan se ke nan Etap (1), kantite dlo a se 50Kg, sa ki lakòz yon ogmantasyon siyifikatif nan jenerasyon dlo ize ak yon diminisyon de 1. Rannman kristal 1,1, 3-trichloroacetone yo te fonn nan dlo epi yo te itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik, sa ki fè rannman total asid folik la te sèlman ogmante pa 5.6% pa pwa epi pite a te 99.6% pa pwa [0073] kont rapò 3 [0074] la. 1,1 te pirifye pa metòd Egzanp 1, 3-trichloroacetone, diferans lan se ke nan etap (1), eteroplastid ki gen anpil klò a pa retire, rezilta preparasyon 1,1,3-trichloroacetone a gen yon gwo kantite konpoze klorine, kalite asid folik ki riske [0075]. Dapre egzanp 1-3 ki anwo a, rezilta echèl 1-3 la se: metòd pirifikasyon an enplike kite yon filtre kristal an kouch pou retire enpurte ki gen anpil klò, operasyon lave tankou tout bagay men nan yon sistèm ki byen fèmen, anviwònman travay ki zanmitay, epi ki redwi anpil ensidans dlo ize, pa pwodui gaz ize, solvang òganik ak òganik. Anplis de sa, lè yo aplike ka 1 preparasyon 1, 1), 3-trichloroacetone, ajoute nan liv 5/6 paj 7 CN 109516908 A 7 solisyon dlo, ki itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik, fè sede total asid folik la ogmante 5% pa pwa, pite a se 99.2% pa pwa. pi wo a; Anplis, paske metòd pirifikasyon an pa entwodui solvang òganik, pa gen okenn risk pou kalite asid folik la. Anplis, metòd pirifikasyon an itilize dlo kòm solvang kristalizasyon an, epi solisyon akeuz pirifye 1,1, 3-trichloroacetone a itilize dirèkteman nan pwodiksyon asid folik, sa ki diminye reyaksyon segondè yo.

PDG Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

PDG@mit-ivy.com

AJOUTE：Pwovens Jiangsu, Lachin