Sou yon bò, envansyon an bay yon metòd pou pirifye nan 1,1, 3-trichloroacetone, kote metòd la gen ladan etap sa yo.
Flash:
(1) 1,1, 3-trichloroacetone brit melanje ak dlo;
(2) Rekristalizasyon nan solisyon anwo a apre kanpe; Osi byen ke
(3) kristal solid rkristalize yo filtre epi lave ak dlo;
Nan etap (1), rapò pwa 1,1, 3-trichloroacetone brit di a ak kantite dlo a se 1.
0.1-2).
De preferans, nan Etap (1), rapò pwa 1,1, 3-trichloroacetone pwodwi brit ak kantite dlo a ka 1:
(0.4-0.6), plis optimisé kòm 1:0.5; Nan envansyon an, dòz la nan 1,1, 3-trichloroacetone pwodwi brit ak dlo kontwole nan pi wo a.
Ranje a nan pite segondè 1,1, 3-trichloroacetone ka jwenn.
Dapre envansyon aktyèl la, nan etap (1), pwodwi brit 1,1, 3-trichloroacetone ak dlo ka prepare nan yon tanperati 10-50 ℃.
Melanje pou 10-30 minit nan kondisyon yo, ak Lè sa a, kite kanpe pou 10-30 minit; De preferans, nan Etap (1), te di 1,1, 3-trichloropropyl
Ketonn brit la te melanje ak dlo nan yon tanperati 30-35 ℃ pou 25-30 minit, ak Lè sa a, kanpe pou 10-15 minit; Nan envansyon prezan an
, lè l sèvi avèk 1,1, 3-trichloroacetone brut kòm matyè premyè, nan Kettle reyaksyon an, melanje ak dlo, brase nan yon sèten tanperati apre kanpe
Delaminasyon. Apre delaminasyon, yo retire kouch lwil ki pi ba a, sitou lè yo retire enpurte klò segondè yo epi kite solisyon anwo a pou itilize pita.
Dapre envansyon an, nan etap (1), 1,1, 3-trichloroacetone brit melanje ak dlo epi yo ka brase tou.
Kondisyon, nan ki pa gen okenn limit espesifik sou kondisyon yo vibran ak ekipman, osi lontan ke 1,1, 3-trichloroacetone a ka koryas
Ka pwodwi a dwe respire melanje ak dlo. De preferans, pousantaj melanje a se 100-300r / min.
Nan envansyon aktyèl la, dlo a se de preferans dlo deyonize.
Dapre envansyon an, nan etap (2), kondisyon yo rkristalizasyon yo ka: tanperati soti nan 0 a 35 ℃, tan soti nan 0.5 -
10 èdtan, de preferans, se rkristalizasyon an te pote soti nan yon vitès vibran nan 50-300 RPM; De preferans, reknot la
Dlo tou ajoute nan pwosesis kristalizasyon an, kote dlo a te ajoute nan yon pousantaj de 200-600 ml / min; Anba kondisyon sa yo, efikasite rekristalizasyon
Fwi bon.
[0034] Pli lwen optimal, kondisyon yo rkristalizasyon yo se: yon tanperati 10-15 ℃, yon tan nan 2-3 èdtan, ak kondisyon yo rkristalizasyon.
Se kristal la brase nan yon pousantaj de 100-200 RPM epi yo ajoute dlo a nan yon pousantaj de 300-500 ml / min.
Nan kondisyon sa yo, efè rekristalizasyon an pi bon.
Nan envansyon aktyèl la, tanperati rekristalizasyon ki dekri nan etap (2) pi ba pase 1,1, 3-trichloroacetone nan etap (1)
Tanperati a nan ki pwodwi a melanje ak dlo.
Dapre envansyon an, nan Etap (3), melanj reyaksyon an apre Etap (2) ka filtre soti nan presyon fèmen, oswa yo ka
Kristal solid yo jwenn pa peze dirèkteman nan plak la Van nan pati anba a nan raktor la. Nan envansyon prezan an, yo pito itilize lè ak/oswa nitwojèn
Presyon filtraj, li pi bon pou itilize nitwojèn pou filtraj presyon, ak presyon an ka 0.1-0.2MPa, de preferans 0.12 -
0. 18 mpa.
Dapre envansyon an, kristal presipite apre filtraj presyon lave ak dlo, kote dlo a te lave.
Pa gen okenn limit espesifik, pou egzanp, ou ka chwazi 1-2kg nan lave dlo espre anba kondisyon an nan tanperati a nan 2-25 ℃, ak espre.
Pa gen limit vitès espesifik.
Dapre envansyon an, pite 1,1, 3-trichloroacetone pwodwi brit la ka 50-65% pa pwa.
Paj 3/6 nan enstriksyon
5
CN 109516908 A
5
Envansyon aktyèl la, nan lòt men an, bay tou yon asid folik ki prepare pa nenpòt nan metòd ki dekri pi wo a.
Yon solisyon akeuz nan 1,1, 3-trichloroacetone yo itilize dirèkteman pou prepare asid folik.
Operasyon an nan metòd la pou pirifye nan envansyon an, tankou ekstraksyon stratifye, filtraj kristalizasyon ak sou sa, ka te pote soti nan yon sistèm fèmen.
Anviwònman zanmitay, epi redwi anpil jenerasyon dlo fatra, pa gen dechè solvang òganik ak gaz dechè òganik; Anplis de sa, metòd la pou pirifye
Pa gen solvang òganik yo prezante, epi enpurte yo klò segondè yo retire pandan pwosesis pou pirifye a, kidonk pa gen okenn risk bon jan kalite nan bon jan kalite a nan asid folik.
Metòd la sèvi ak dlo kòm sòlvan kristalizasyon an, epi pirifye solisyon akeuz 1,1, 3-trichloroacetone dirèkteman itilize pou pwodiksyon asid folik.
Ka sede total asid folik ogmante pa 5% pa pwa, ak pite a pi wo a 99.2% pa pwa, ki ka jwenn bon jan kalite segondè.
Nan asid folik.
Envansyon an dekri an detay pa mwayen reyalizasyon anba a.
[0042] Nan reyalizasyon ak pwopòsyon sa yo, sof si yo espesifye otreman, materyèl yo itilize yo disponib atravè acha komèsyal yo, sof si yo espesifye yon lòt jan.
Metòd yo itilize se metòd konvansyonèl nan domèn sa a.
Modèl chromatografi gaz la te GC-2014, te achte nan men Shimadzu Company.
1,1, 3-trichloroacetone prepare pa metòd pou pirifye nan envansyon aktyèl la [0047] pirifye nan yon reaktè 50-lit ekipe ak yon plak Van filtre nan pati anba a [0048] Premyèman, pite a nan 1,1 se 65. % pa pwa, 3-trichloroacetone 20Kg ak dlo 10Kg nan Kettle reyaksyon an melanje nan 24 brase pou 12 minit, kote to a vibran se 200r / min, nan pwosesis la brase ajoute dlo, dlo a nan yon pousantaj de 300 ml / min. , ak Lè sa a, melanj lan te kanpe pou 10 minit, separe de kouch lwil ki pi ba a, retire enpurte klò segondè; Dezyèmman, tanperati a nan solisyon an kouch anwo te bese a 5 ak brase pou 2 èdtan nan yon vitès vibran nan 100r / min. Lè sa a, kristal solid la te jwenn dirèkteman nan plak la Van nan pati anba a nan Kettle reyaksyon an pa filtraj presyon nitwojèn nan yon presyon nan 0.1 MPa, ak Lè sa a, flite ak lave ak 2 kg dlo frèt. Pwa mouye 1,1, 3-trichloroacetone te 9.8 kg, ak chromatografik pi (GC) te 96.8% wt [0051] Operasyon ki enplike nan metòd pou pirifye sa a, tankou stratifikasyon estatik, retire enpurte klò segondè, kristalizasyon, filtraj ak lave dlo, yo ka te pote soti nan yon sistèm kò fèmen, ki se zanmitay anviwònman an, ak anpil diminye jenerasyon an nan dlo fatra epi yo pa pwodui dechè sòlvan òganik ak gaz dechè òganik [0052]. Anplis de sa, paske metòd la pou pirifye san yo pa entwodwi sòlvan òganik, ak klò segondè yo retire enpurte nan pwosesis la pou pirifye, pa gen okenn risk bon jan kalite sou bon jan kalite nan asid folik, men tou, pa egzanp lan aplikasyon nan preparasyon an nan 1, 1, 3 - asid folik relye ak dlo asetòn fonn dirèkteman itilize nan pwodiksyon, fè asid folik amelyore sede an jeneral 5% pwa, pite a nan 99 5% pwa Egzanp 2 [0054] Reyalizasyon sa a deklare ke 1,1, 3-trichloroacetone prepare pa se metòd pou pirifye nan envansyon aktyèl la [0055] pirifye nan yon raktor 50-lit ekipe ak yon plak Van filtre nan pati anba a [0056] Premye, 1,1 ak yon pite nan 50% , 3-trichloroacetone 20Kg ak dlo 4Kg melanje nan raktor a, brase pou 15 minit nan 45, vitès la vibran nan 300r / min, nan pwosesis la brase ajoute dlo, dlo a nan yon pousantaj de 300 ml / min, ak Lè sa a, melanj lan kanpe pou 15 minit, separe de la. pi ba kouch lwil oliv, retire gwo enpurte klò; Dezyèmman, tanperati a nan solisyon an kouch anwo apre stratifikasyon te bese a 20, ak vitès la vibran te 200r / min pou 0.5 èdtan. Lè sa a, kristal solid la te jwenn dirèkteman nan plak la Van nan pati anba a nan raktor a pa filtraj presyon nitwojèn nan presyon an nan 0. 2MPa. Lè sa a, kristal solid la te flite ak lave ak 1Kg nan 25 dlo frèt, ak pwa a mouye nan 1,1, 3-trichloroacetone te 8.2kg pa metòd la nan rediksyon Metòd la pou pirifye ki enplike nan retire nan stratifikasyon estatik nan enpurte klò segondè, kristalizasyon, filtraj ak operasyon lave dlo ka fèt nan yon sistèm kò fèmen, anviwònman k ap travay la zanmitay, epi redwi anpil jenerasyon dlo ize, pa gen dechè sòlvan òganik ak gaz dechè òganik [0060] Anplis de sa, depi metòd la fè pa prezante solvang òganik ak retire enpurte klò segondè pandan pwosesis pou pirifye a, pa gen okenn risk bon jan kalite nan bon jan kalite a nan asid folik, ak 1,1, 3-trichloroacetone prepare nan egzanp 2 fonn nan dlo ak dirèkteman itilize nan pwodiksyon an nan. asid folik, ogmante sede total de asid folik pa 4.9% pa pwa ak reyalize yon pite nan 99 Reyalizasyon sa a deklare ke 1,1, 3-trichloroacetone prepare pa metòd pou pirifye nan envansyon aktyèl la [0063] se pirifye nan yon 50. -lit raktor ekipe ak yon plak Van filtre nan pati anba a [0064] Premye, 1,1 ak yon pite nan 60%, 3-trichloroacetone 20Kg melanje ak dlo 40Kg nan Kettle reyaksyon an, vibran pou 30 minit nan 15, vitès la vibran nan 100r / min, nan pwosesis la vibran ajoute dlo, dlo a nan yon pousantaj de 500 ml / min, ak Lè sa a, melanj lan te kanpe pou 30 minit, separe de kouch lwil oliv ki pi ba a, retire enpurte klò segondè; Dezyèmman, tanperati a nan solisyon an kouch anwo apre stratifikasyon te bese a 10, ak vitès la vibran te 100r / min pou 10 èdtan. Lè sa a, kristal solid la te jwenn dirèkteman nan plak la Van nan pati anba a nan raktor a pa filtraj presyon nitwojèn nan presyon an nan 0.2MPa, ak Lè sa a, flite ak lave ak 1Kg nan 5 dlo frèt. Pwa mouye 1,1, 3-trichloroacetone te 6.9kg, ak chromatografik pi (GC) te 98.3% pa pwa [0067] Operasyon ki enplike nan metòd pou pirifye sa a, tankou stratifikasyon estatik, retire enpurte klò segondè, kristalizasyon. , filtraj ak lave dlo, yo ka te pote soti nan yon sistèm kò fèmen, ki gen yon anviwònman k ap travay zanmitay, ak anpil diminye jenerasyon an nan dlo fatra epi yo pa pwodwi dechè sòlvan òganik ak gaz fatra òganik [0068]. Anplis de sa, paske metòd la pou pirifye san yo pa entwodwi sòlvan òganik, ak klò segondè yo retire enpurte nan pwosesis la pou pirifye, pa gen okenn risk bon jan kalite sou bon jan kalite nan asid folik, epi yo pral pou egzanp 3 preparasyon nan 1, 1, 3 - kwa- lye ak asetòn, dlo yo fonn, dirèkteman itilize nan pwodiksyon asid folik, fè asid folik amelyore sede an jeneral 5. 3% pwa, pite a nan 99. 2% pwa Pou pwopòsyon 1 [0070] pirifye 1,1, 3- trichloroacetone dapre metòd reyalizasyon 1, eksepte ke nan etap (1), dlo pa itilize, Olye de sa, yo te itilize solvang òganik. Kòm yon rezilta, prepare 1,1, 3-trichloroacetone a te fonn nan dlo ak dirèkteman itilize nan pwodiksyon an nan asid folik. Sede total asid folik te ogmante sèlman pa 2% pa pwa ak pite a te 95% pa pwa. Anplis de sa, akòz entwodiksyon an nan Solvang òganik nan metòd sa a pou pirifye, gen yon risk bon jan kalite nan bon jan kalite a nan asid folik [0071] nan pwopòsyon 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone se pirifye dapre metòd ki nan Egzanp 1. Diferans lan se ke nan Etap (1), kantite dlo a se 50Kg, sa ki lakòz yon ogmantasyon siyifikatif nan jenerasyon an nan dlo ize ak yon diminisyon nan 1 a. sede nan 1,1, 3-trichloroacetone kristal te fonn nan dlo ak dirèkteman itilize nan pwodiksyon an nan asid folik, se konsa ke sede total la nan asid folik te sèlman ogmante pa 5.6% pa pwa ak pite a te 99.6% pa pwa [0073 ] kont rapò a 3 [0074]. 1,1 te pirifye pa metòd la nan Egzanp 1, 3-trichloroacetone, diferans lan se ke nan etap (1), heteroplastid la segondè klò pa retire, rezilta a nan preparasyon an nan 1,1, 3-trichloroacetone gen yon gwo kantite klorin konpoze, bon jan kalite a nan risk asid folik [0075] Dapre egzanp ki anwo a 1-3 epi li se rezilta echèl la nan 1-3: metòd pou pirifye a enplike kite kanpe kouch filtre kristal yo retire segondè klò enpurte operasyon lave. tankou tout men nan sistèm nan byen fèmen, zanmitay anviwònman k ap travay, ak anpil redwi ensidans la nan dlo fatra, pa pwodui gaz fatra, sòlvan òganik ak òganik Anplis de sa, pa mete ann aplikasyon ka 1 preparasyon an nan 1, 1), 3-trichloroacetone. , ajoute nan liv la 5/6 paj 7 CN 109516908 Yon solisyon dlo 7, dirèkteman itilize nan pwodiksyon asid folik, fè sede total asid folik ogmante 5% pa pwa, pite se 99.2% pa pwa pi wo a; Anplis, paske metòd pou pirifye pa prezante sòlvan òganik, pa gen okenn risk bon jan kalite nan bon jan kalite a nan asid folik. Anplis, metòd pou pirifye a sèvi ak dlo kòm sòlvan kristalizasyon, epi pirifye solisyon akeuz 1,1, 3-trichloroacetone dirèkteman itilize nan pwodiksyon asid folik, diminye reyaksyon segondè.
Athena CEO
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY endistri co, LTD
ADD：Pwovens Jiangsu, Lachin
Tan pòs: Out-12-2021