mo kle

gazolin; Aditif; anilin; Kwomatografi gaz;

1. entwodiksyon Akòz restriksyon nan enèji petwòl domestik ak teknoloji raffinage, pwodwi lwil oliv ki te pwodwi pa raffinerie regilye nan mache a se nan rezèv kout, ki fè yon gwo kantite pwodwi lwil melanje inondasyon mache a. Gazolin melanje regilye se sitou melanje ak nafta aromat melanje (lwil oliv limyè) kòm matyè premyè. Sepandan, nan background nan nan pri segondè materyèl bwit ak maksimize nan pwofi yo, konpoze anilin yo souvan itilize kòm aditif gazolin ki pa konvansyonèl. Yo nan lòd yo fè endèks la bon jan kalite nan gazolin ak aditif sa yo satisfè estanda nasyonal gazolin otomobil la, pou egzanp, ajoute 1% (fraksyon mas) N-methylaniline ka ogmante kantite oktan pa 2-4 inite [1]. Sepandan, aditif anilin gen danje potansyèl pou mobilite ak sekirite machin yo, ak N-methylanilines yo se konpoze ki gen nitwojèn, ki pral mennen nan yon ogmantasyon nan kontni an nan oksid nitwojèn nan tiyo echapman otomobil, sa ki lakòz efè danjere sou anviwònman atmosferik ak sante moun. . Konpozan prensipal yo nan aditif anilin yo enkli anilin, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline ak N, n-dimethylaniline. Kounye a, metòd yo souvan rapòte pou deteksyon konpoze methylanilin yo enkli naftalèn diethylamine spèktrofotometri, gaz chromatografi-azòt deteksyon chemiluminescence, segondè pèfòmans likid chromatografi, elatriye [2-4]. Tradisyonèl naphthalene diethylamine spectrophotometry entèfere ak rezilta detèminasyon an akòz ensidan an nan reyaksyon bò, ak metòd la HPLC se inevitableman afekte pa entèferans nan matris gazolin.

Metòd deteksyon kimiluminesans gaz chromatograph-azòt mande pou preparasyon yon chè detektè kimiluminesans nitwojèn ki ka oaza detekte nitwojèn. Dènyèman ekri (ankò dwe pibliye) estanda nasyonal "Gaz Chromatography pou Detèminasyon Oxycompounds ak aniline Compounds in Gasoline" dekri tou yon metòd analiz lè l sèvi avèk Deans switch sou de kolòn polarite opoze lè l sèvi avèk detektè flanm dife ion idwojèn komen ak relativman chè. Pou metòd sa a, ThermoFisher Scientific te pibliye yon papye aplikasyon (Aplikasyon Nòt C GC-50). Kòm yon senplifikasyon, papye sa a prezante yon metòd kolòn sèl pi vit ki baze sou estanda lokal DB37/T-2650 ki te pibliye pa pwovens Shandong an 2015 [5]. Rezilta yo montre ke metòd sa a se senp yo opere, ak bon repetibilite ak presizyon segondè. An menm tan an, metòd la te optimisé pou rezoud pwoblèm entèferans quantification aniline pa gazolin matris konpozisyon.

2. Apèsi sou prensip metòd la Sou yon kolòn polè polyethylene glycol (PEG), konpoze anilin nan gazolin otomobil yo te separe de matris gazolin lan, ak asetofenon te itilize kòm estanda entèn la. Sa ki nan anilin, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine ak N, n-dimethylaniline nan gazolin otomobil yo te detèmine pa gaz chromatograph ekipe ak detektè iyonizasyon flanm dife (FID), ak konsantrasyon nan chak eleman te. kalkile pa referans ak estanda entèn yo.

3. Enstriman

3.1 Trace 1300E Gaz Chromatograph ak inlet shunt/ki pa shunt,

AS1310 echantiyon otomatik, detektè iyonizasyon flanm dife (FID);

3.2 Lojisyèl aganman

3.3 Microsyringe: kapasite se 10uL.

4. Réactifs ak materyèl

4.1 Kolòn: kolòn polè, TG-Wax, longè kolòn 60m,

Dyamèt enteryè 0.25mm, epesè fim likid 0.25μm

4.2 Sòf si yo espesifye otreman, reyaktif yo itilize nan metòd sa a se analiz pi bon kalite epi akseptab.

Sèvi ak lòt reyaktif ki pi wo.

Reyaktif yo itilize pou rezon kalitatif ak quantitative, ki gen ladan anilin (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) ak N, n-dimethylaniline (CAS #121-69-7), estanda entèn la te fenilèn

Ketonn (CASA #96-86-2).

5. Metòd eksperimantal

5.1 Etablisman koub estanda

5.1.1 Preparasyon solisyon estanda: Tout sibstans estanda yo se izooktan (kwomatografik pi bon kalite)

Dilution, respektivman configuré ak sis sibstans anilin nan 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Pou echantiyon estanda nan nivo 1.5% ak 2%, gade Tablo 1 pou enfòmasyon detaye sou konsantrasyon.

Tablo 1. Tablo konsantrasyon echantiyon estanda

5.1.2Echantiyon estanda yo te analize dapre metòd GC nan Tablo 2

Tablo 2. Metòd GC

5.1.3 Kalitatif: Konpozan yo kalitatif dapre tan retansyon chak eleman, ak chromatogram echantiyon estanda kalite tipik (nivo konsantrasyon 0.1%) yo montre nan Figi 1.

Figi 1. Chromatogram nan echantiyon estanda tipik

5.1.4 Etabli yon koub estanda. Edit metòd kalibrasyon an nan metòd pwosesis done nan lojisyèl Kameleon, kalite kalibrasyon an lineyè (pa fòse sou orijin), kalite evalyasyon an se zòn pik, ak estanda entèn la varyab. Ekwasyon koub estanda a ak koyefisyan korelasyon lineyè chak eleman yo montre nan Tablo 3, epi yo montre koub estanda chak eleman nan Figi 2-7.

tablo 3. Done koub kalibrasyon

5.1.5 Kalkil rezilta: Yo te kalkile rapò zòn pik chak eleman ak zòn pik asetofenon. Se fraksyon volim mas nan chak eleman ki koresponn ak rapò a li soti nan koub koreksyon ki apwopriye a, ak rezilta a se egzat a 0.01%.

6. Rezilta ak diskisyon

6.1 Koub estanda: Koub estanda a etabli pa 6 pwodwi estanda, seri a konsantrasyon volim soti nan 0.01% a 2.0%, ak koyefisyan korelasyon lineyè R2 a pi gran pase 0.999, respektivman (gade Tablo 3 pou plis detay).。

6.2 Metòd verifikasyon ak optimize: Konpare ak metòd Deans switch la, metòd kolòn sèl prezante nan papye sa a gen avantaj ki genyen nan pri ki ba, operasyon senp ak repwodiksyon segondè. Sepandan, kèk eleman nan matris gazolin lan ka afekte konpoze anilin yo.

Pou egzanp, dapre metòd ki dekri nan papye sa a, lè w teste yon echantiyon matris gazolin vid, li jwenn ke apre yo fin konpare ak chromatogram echantiyon estanda a, gen yon pik nan apeprè 0.04min (lajè pik la nan pik la se 0.07min) soti nan eleman anilin nan pwodwi estanda, ki entèfere ak analiz la nan anilin. (gade figi 2)

3

FIG. 2. Konparezon ant espèk solisyon estanda anilin ak espèk matris gazolin vid

Yo nan lòd yo konfime ke sibstans sa a se pa anilin, epi elimine entèferans nan quantification anilin. Metòd nan papye sa a optimisé, ak pwosesis ogmantasyon tanperati pwogram lan se

DB37/T-2650 deskripsyon 5 ℃ / min chanje a 4 ℃ / min. Echantiyon matris gazolin yo ak echantiyon estanda yo te ajoute yo te analize pa metòd sa a. Jan yo ka wè nan FIG. 3,

Metòd optimize a ka separe eleman sa a soti nan anilin nan matris gazolin, ak plis pwouve ke echantiyon lwil oliv la ka jwenn pa metòd DB37 / T-2650.

Pik la nan 21.905min pa t 'anilin. Gwoup entèferans lan te detèmine pou naphthalene pa spectrométrie mas kalitatif ak konparezon estanda.

FIG. 3. Konparezon spectre echantiyon lwil oliv, echantiyon anilin ak matris gazolin (metòd optimize)

6.2 Pousantaj rekiperasyon ak eksperyans presizyon: Eksperyans pousantaj rekiperasyon estanda te pote soti ak matris gazolin vid, epi to rekiperasyon estanda ak nivo adisyon 100ppm te fèt (n = 5). Rezilta yo te montre nan tablo 4.

tablo 4. Pousantaj rekiperasyon ak rezilta tès repetibilite yo

7.konklizyon

Eksperyans sa a refere a estanda lokal DB37/T-2650 nan pwovens Shandong, epi li adopte detektè FID pou detekte konpoze anilin nan gazolin. Metòd la se senp epi rezilta a se serye. Malgre ke entèferans ka itilize nan analiz aktyèl la, entèferans nan naftalèn nan kèk substrats gazolin nan analiz anilin ka evite pa optimize kondisyon yo.

Referans:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Detèminasyon aditif methylanilin nan gazolin motè pa gaz Chromatography [J]. Spectrum Laboratory, 2012, Volim 29, Nimewo 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Etid sou detèminasyon N-methylaniline pa Spectrophotometry [J]. Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21 (2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Etid sou detèminasyon similtane nan anilin, N-methylaniline ak N, N-dimethylaniline nan lè pa segondè pèfòmans likid chromatografi [J]. Chinese Journal of Enspeksyon Sante, 2009, 19 (8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng.Distribisyon konpoze ki gen nitwojèn nan gazolin katalitik pa deteksyon chromatografi gaz-Azòt kimiluminesans [J]. Chromatography,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Detèminasyon konpoze anilin nan gazolin motè pa gaz chromatografi