mo kle

Gazolin; Aditif; Anilin; Kromatografi gaz;

1. Entwodiksyon Akòz restriksyon sou enèji petwòl domestik ak teknoloji rafinman, pwodui petwòl ki pwodui pa rafineri regilye yo ra sou mache a, sa ki fè yon gwo kantite pwodui petwòl melanje anvayi mache a. Gazolin melanje regilye a sitou melanje ak nafta aromatik melanje (lwil lejè) kòm matyè premyè. Sepandan, nan kontèks pri matyè premyè ki wo ak maksimizasyon pwofi yo, konpoze anilin yo souvan itilize kòm aditif gazolin non konvansyonèl. Pou fè endis kalite gazolin ak aditif sa yo satisfè estanda nasyonal gazolin otomobil la, pa egzanp, ajoute 1% (fraksyon mas) N-metilanilin ka ogmante nimewo oktan an pa 2-4 inite [1]. Sepandan, aditif anilin yo gen danje potansyèl pou mobilite ak sekirite machin yo, epi N-metilanilin yo se konpoze ki gen nitwojèn, sa ki pral mennen nan yon ogmantasyon nan kontni oksid nitwojèn nan echapman otomobil yo, sa ki lakòz efè danjere sou anviwònman atmosferik ak sante moun. Konpozan prensipal aditif anilin yo enkli anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-metilanilin ak N, n-dimetilanilin. Kounye a, metòd ki pi souvan rapòte pou deteksyon konpoze metilanilin yo enkli espektrofotometri naftalèn dyetilamin, kwomatografi gaz-deteksyon chimiluminesans nitwojèn, kwomatografi likid pèfòmans segondè, elatriye [2-4]. Espektrofotometri naftalèn dyetilamin tradisyonèl la entèfere ak rezilta detèminasyon an akòz ensidan reyaksyon segondè, epi metòd HPLC a inevitableman afekte pa entèferans matris gazolin lan.

Metòd deteksyon chimiluminesans azòt ak kromatograf gaz la mande pou preparasyon yon detektè chimiluminesans azòt ki chè epi ki ka detekte azòt selektivman. Nòm nasyonal ki fèk ekri a (ki poko pibliye) "Kromatografi Gaz pou Detèminasyon Konpoze Oksijèn ak Konpoze Anilin nan Gazolin" dekri tou yon metòd analiz lè l sèvi avèk switch Deans sou de kolòn polarite opoze lè l sèvi avèk detektè flanm iyon idwojèn komen ki relativman bon mache a. Pou metòd sa a, ThermoFisher Scientific pibliye yon Aplikasyon (Nòt Aplikasyon C GC-50). Kòm yon senplifikasyon, atik sa a prezante yon metòd kolòn sèl ki pi rapid ki baze sou estanda lokal DB37/T-2650 ki te pibliye pa Pwovens Shandong an 2015 [5]. Rezilta yo montre ke metòd sa a fasil pou opere, ak bon repetabilite ak gwo presizyon. An menm tan, metòd la te optimize pou rezoud pwoblèm entèferans kantifikasyon anilin pa konpozisyon matris gazolin nan.

2. Apèsi sou prensip metòd la Sou yon kolòn polè polietilèn glikòl (PEG), konpoze anilin ki nan gazolin otomobil yo te separe de matris gazolin lan, epi asetofenòn te itilize kòm estanda entèn lan. Kontni anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-toluidin ak N, n-dimetilanilin nan gazolin otomobil yo te detèmine pa yon kwomatograf gaz ekipe ak yon detektè iyonizasyon flanm dife (FID), epi konsantrasyon chak konpozan te kalkile an referans a estanda entèn lan.

3. Enstriman

3.1 Kromatograf gaz Trace 1300E ak antre shunt/non-shunt,

Echantiyonè otomatik AS1310, Detektè iyonizasyon flanm dife (FID);

3.2 Lojisyèl Kameleon

3.3 Mikwosereng: kapasite a se 10uL.

4. Reyaktif ak materyèl

4.1 Kolòn: Kolòn polè, TG-Wax, longè kolòn 60m,

Dyamèt enteryè 0.25mm, epesè fim likid 0.25μm

4.2 Sòf si yo presize otreman, reyaktif yo itilize nan metòd sa a pi bon kalite pou analiz epi yo akseptab.

Sèvi ak lòt reyaktif ki gen pi gwo pite.

Reyaktif yo itilize pou rezon kalitatif ak kantitatif, tankou anilin (Ca #62-53-3), N-

Metilanilin (CAS#100-61-8), o-metilanilin (CAS#95-53-4),

P-metilanilin (CAS#106-49-0), m-metilanilin (CAS#188-44-)

1) ak N, n-dimetilanilin (CAS#121-69-7), estanda entèn lan te fenilèn

Ketòn (CASA #96-86-2).

5. Metòd eksperimantal

5.1 Etablisman koub estanda a

5.1.1 Preparasyon solisyon estanda: Tout sibstans estanda yo se izooktan (kromatografikman pi)

Dilisyon, respektivman configuré ak sis sibstans anilin nan 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Pou echantiyon estanda nan nivo 1.5% ak 2%, gade Tablo 1 pou enfòmasyon detaye sou konsantrasyon an.

Tablo 1. Tablo konsantrasyon echantiyon estanda

5.1.2Yo te analize echantiyon estanda yo dapre metòd GC ki nan Tablo 2 a.

Tablo 2. Metòd GC

5.1.3 Kalitatif: Konpozan yo kalitatif dapre tan retansyon chak konpozan, epi kwomatogram echantiyon estanda nan kalite tipik la (nivo konsantrasyon 0.1%) yo montre nan Figi 1.

Figi 1. Kromatogram echantiyon estanda tipik la

5.1.4 Etabli yon koub estanda. Modifye metòd kalibrasyon an nan metòd pwosesis done nan lojisyèl Chameleon an, kalite kalibrasyon an se lineyè (pa fòse sou orijin nan), kalite evalyasyon an se zòn pik, epi estanda entèn lan se varyab. Ekwasyon koub estanda a ak koyefisyan korelasyon lineyè chak konpozan yo montre nan Tablo 3, epi koub estanda chak konpozan yo montre nan Figi 2-7.

tablo 3. Done koub kalibrasyon

5.1.5 Kalkil rezilta a: Yo kalkile rapò sifas pik chak konpozan ak sifas pik asetofenòn nan. Yo li fraksyon volim mas chak konpozan ki koresponn ak rapò a nan koub koreksyon ki apwopriye a, epi rezilta a gen yon presizyon 0.01%.

6. Rezilta ak diskisyon

6.1 Koub estanda: Koub estanda a etabli pa 6 pwodwi estanda, ranje konsantrasyon volim lan soti nan 0.01% a 2.0%, epi koyefisyan korelasyon lineyè R2 a pi gran pase 0.999, respektivman (gade Tablo 3 pou plis detay).

6.2 Verifikasyon ak optimize metòd: Konpare ak metòd Deans switch la, metòd yon sèl kolòn ki prezante nan papye sa a gen avantaj tankou pri ki ba, operasyon senp ak gwo repwodiktibilite. Sepandan, gen kèk konpozan nan matris gazolin nan ki ka afekte konpoze anilin yo.

Pa egzanp, dapre metòd ki dekri nan papye sa a, lè w ap teste yon echantiyon matris gazolin vid, yo jwenn ke apre yo fin konpare l ak kwomatogram echantiyon estanda a, gen yon pik nan apeprè 0.04min (lajè pik pik la se 0.07min) ki soti nan konpozan anilin pwodwi estanda a, sa ki entèfere ak analiz anilin lan. (gade Figi 2)

3

FIG. 2. Konparezon ant spèk solisyon estanda anilin ak spèk matris gazolin vid

Pou konfime ke sibstans sa a pa anilin, epi elimine entèferans nan kantifikasyon anilin. Metòd ki nan papye sa a optimize, epi pwosesis ogmantasyon tanperati pwogram lan...

Deskripsyon DB37/T-2650 pou 5℃/min chanje pou 4℃/min. Echantiyon matris gazolin yo ak echantiyon estanda yo te ajoute yo te analize avèk metòd sa a. Jan yo ka wè nan FIG. 3,

Metòd optimize a ka separe konpozan sa a ak anilin nan matris gazolin nan, epi li pwouve tou ke echantiyon lwil la ka jwenn pa metòd DB37/T-2650 la.

Pik la nan 21.905min pa t anilin. Yo te detèmine gwoup entèferans lan kòm naftalèn pa espektrometri mas kalitatif ak konparezon estanda.

FIG. 3. Konparezon spectre echantiyon lwil, echantiyon anilin ak matris gazolin (metòd optimize)

6.2 Eksperyans sou to rekiperasyon ak presizyon: Yo te fè eksperyans sou to rekiperasyon estanda a avèk yon matris gazolin vid, epi yo te fè to rekiperasyon estanda a avèk yon nivo adisyon 100ppm (n=5). Rezilta yo prezante nan Tablo 4.

tablo 4. Rezilta tès pousantaj rekiperasyon ak repetabilite

7.konklizyon

Eksperyans sa a fè referans ak estanda lokal DB37/T-2650 nan pwovens Shandong, epi li itilize detektè FID pou detekte konpoze anilin nan gazolin. Metòd la senp epi rezilta a fyab. Malgre ke entèferans ka itilize nan analiz aktyèl la, entèferans naftalèn nan kèk substrats gazolin nan analiz anilin ka evite lè yo optimize kondisyon yo.

Referans:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Detèminasyon Aditif Metilanilin nan Gazolin Motè pa Kromatografi Gaz [J]. Laboratwa Spectrum, 2012, Volim 29, Nimewo 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Etid sou detèminasyon N-metilanilin pa spektrofotometri [J]. Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Etid sou detèminasyon similtane anilin, N-metilanilin ak N, N-dimetilanilin nan lè pa kromatografi likid pèfòmans segondè [J]. Jounal Chinwa pou Enspeksyon Sante, 2009, 19(8): 1804-1807.

(4) Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Distribisyon konpoze ki gen azòt nan gazolin katalitik pa kromatografi gaz - deteksyon chimiluminesans azòt [J]. Kromatografi, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Detèminasyon konpoze anilin nan gazolin motè pa kromatografi gaz